激光(guāng)粒度儀主要(yào)适用(yòng)于微(wēi)米級顆粒的(de)測試,經過改進也(yě)可(kě)将測量下(xià)限擴展到(dào)幾十納米。在粒度測試前樣品的≤(de)準備是(shì)很(hěn)重要(yào)的(de),測量中遇到(dào)的(de)多(duō)數(shù)問(wèn)題是(shì)♦由樣品準備不(bù)充分(fēn)引起的(de),比如(rú)樣品結塊、溶解、浮在表面或沒得(de)到(dào)典型樣品,結果就(jiù)會(huì)出現(xiàn)錯(c•uò)誤。因此要(yào)找到(dào)有(yǒu)效的(de)方法來(lái)确保樣品充分(fēn)準備。一(yī)旦找到(dào)了(le)合<适的(de)分(fēn)散技(jì)術(shù),那(nà)麽就(jiù)要(yào)規範程序,以便對(duì)兩種樣品進行(xíng)比較。
典型抽樣
測量提取樣品時(shí),要(yào)确保使用(yòng)的(de)樣品是(shì)有(yǒu)代表性的(de)。如(rú)果是(shì)從(có≈ng)瓶子(zǐ)或容器(qì)中提取的(de)樣品,必須保證樣品是(shì)充分(fēn)混勻的(de),如(rú)果樣品是(shì)粉狀,大(dà)顆粒易浮¶于容器(qì)表面,小(xiǎo)顆粒易沉于底部。
大(dà)多(duō)數(shù)樣品都(dōu)會(huì)有(yǒu)一(yī)些(xiē)大(dà)顆粒,還(hái)會(huì)有(yǒu)一(yī)些(xiē)小(xiǎo)顆粒¶,但(dàn)是(shì)大(dà)多(duō)數(shù)在兩個(gè)中間(jiān),從(cóng)容器(♦qì)表面提取樣品,測量的(de)大(dà)多(duō)是(shì)大(dà)顆粒,如(rú)果和(hé)從(cóng)容器(qì)∏中間(jiān)提取的(de)樣品來(lái)對(duì)比測量,結果會(huì)明(míng)顯不(bù)同。
如(rú)果樣品儲存在容器(qì)中,測量前樣品應充分(fēn)混合。不(bù)要(yào)搖晃容器(qì),這(zhè)樣會(huì)加速顆粒分(fēn)離(lí)。相(xiàng)反,用(γyòng)兩隻手握著(zhe)容器(qì),輕輕滾轉,不(bù)停更換方向20秒(miǎo),當容器(qì)是(shì)半滿時(shí),這(zhè)種方法會(huì)更好(hǎo)。液體(tǐ)樣品存在容器(qì)中也(yě)可(kě)能(néng)被分(fēn)離(lí),大(dà)顆粒沉入底部。提取典型樣品γ應将樣品充分(fēn)混合。應當注意磁性攪拌器(qì)混合液體(tǐ)樣品時(shí),由于離(lí)心分(fēn)離Ω(lí),大(dà)顆粒易移到(dào)容器(qì)外(wài)面,這(zhè)易導緻樣品偏差。
幹樣品應注意的(de)問(wèn)題
測量樣品的(de)第一(yī)步就(jiù)是(shì)決定在濕狀态下(xià)還(hái)是(shì)在幹狀态下(xià)分(fēn)析樣品。這(zhè)是(shì)由最後使用(λyòng)什(shén)麽樣品來(lái)決定的(de)。如(rú)果以幹燥形勢來(lái)使用(yò£ng)或儲存樣品,用(yòng)幹燥分(fēn)析方法較好(hǎo)。
一(yī)些(xiē)樣品易和(hé)濕分(fēn)散劑起反應,比如(rú)可(kě)能(néng)溶解或和(hé)液體(tǐ)接觸時(shí)膨α脹,所以隻能(néng)在幹燥狀态下(xià)測量。
另一(yī)考慮問(wèn)題就(jiù)是(shì)物(wù)質在幹燥狀态能(néng)否自(zì)由流動,良好(hǎo)γ的(de)表現(xiàn)為(wèi)不(bù)粘連幹燥粉狀樣品,可(kě)以在進料器(qì)中充分(fēn)分(fēn)解,而高(gāo)粘性物(wù)質卻易粘結,使測量↑出現(xiàn)偏差。
樣品結塊隻需要(yào)在烘箱中幹燥一(yī)下(xià)即可(kě)。但(dàn)精細的(de)物(wù)質在烘箱中幹燥時(shí),樣品會(hu→ì)受到(dào)破壞,為(wèi)了(le)去(qù)潮,應将烘箱調到(dào)最高(gāo)溫度,但(dàn)不(Ωbù)要(yào)高(gāo)于樣品熔點。
如(rú)果烘箱對(duì)樣品有(yǒu)明(míng)顯影(yǐng)響,可(kě)用(yòng)幹燥器(qìβ)。沒有(yǒu)在空(kōng)氣中受潮的(de)新樣品是(shì)很(hěn)好(hǎo)用(yòng)的(d↑e),常有(yǒu)很(hěn)好(hǎo)的(de)效果。吸潮樣品應将樣品盡快(kuài)封裝入袋,以免吸潮。